可能影響水分儀測量結果的因素有哪些你知道么？
2021-10-09 點擊：977
水分的測定方式較多，水分儀因其實際操作簡易、準確度較高、測定速度更快等優(yōu)勢，獲得廣泛應用。
但此測定全過程受許多要素的危害，如儀器設備電級、卡爾費休實驗試劑、試品特性、準確測量自然環(huán)境等，考慮不周或挑選不合理，都是會使滴定管結果不準確。
下面讓我們再來一起了解一下可能影響到水分儀的測量結果的因素有哪些吧。
一、影響因素
1.電極的影響
卡氏滴定是通過電極傳輸?shù)男盘柵卸ǚ磻K點，因此，電極的靈敏度直接影響滴定結果。很多因素可導致電極靈敏度下降，如雜質附著于電極表面，可使電極靈敏度降低，導致測定結果偏高;電極使用時間過長，也會導致電極靈敏度降低。因此，電極在使用前應及時檢查維護。
2.電解液的影響
正常的測定過程，每100mL電解液可與不小于1g的水進行反應。在實際測定中，若測定時間過長，空氣中的水分會對卡氏試劑產(chǎn)生影響，甲乙溶液混合后穩(wěn)定性會迅速降低，這些因素都會促使電解液敏感性降低;電解過程中如發(fā)現(xiàn)陰極室中電解液釋放強烈氣泡或其已被污染成淡紅褐色，滴定終點時間會加長。出現(xiàn)這些現(xiàn)象都應盡快更換電解液。
3.進樣要求與進樣量的影響
當將樣品注入電解液時，應注意針頭需插入液面下，并避免與電解池壁或電極接觸，以防樣品損失。但普通進樣針由于其針尖較短較粗，無法達到上述要求。選擇進樣針時，應盡量選擇針尖長度在15cm左右的進樣針，此進樣針可有效避免上述現(xiàn)象發(fā)生。為得到準確的測定結果，進樣量應與其含水量一致。但如果進樣速度較慢，樣品會揮發(fā)或吸收空氣中的水分，從而對測定結果造成影響。為在短時間內(nèi)稱得樣品質量并進樣，可在水分測定儀旁配置一臺較小分度為0.01mg的電子天平，進樣針取樣后可立刻稱得其質量并進樣，從而降低產(chǎn)生誤差的可能性。
4.副反應的影響
卡氏試劑的溶液乙中含有碘，而硫醇和硫化氫與水一樣可以消耗碘，導致水分測定結果偏高，因此含有硫醇或硫化氫等的樣品，不適用卡氏法滴定。同樣不適用卡氏法滴定的還有醛酮類樣品。常用的卡氏試劑一般以甲醇作溶劑，醛酮類化合物會和甲醇反應生成縮醛或縮酮及水，因此，應選用其他不含甲醇且適用于醛酮的試劑來測定。
5.儀器條件的影響
(1)攪拌速度:滴定時攪拌應充分并均勻，適當調(diào)節(jié)攪拌速度以保證電解液混合充分，且攪拌子不能跳動，以防碰到電極。
(2)碘的生成速度:碘的生成速度與樣品中水分含量有關。水分含量越低，設定的碘生成速度越慢，這樣可以保證樣品中的水分*被電解。
(3)電解結束參數(shù):一般由設定的較長時間或漂移結束點來控制電解過程是否結束。
6.漂移值的影響
影響儀器漂移的因素很多，主要包括:儀器密封性不好或測定環(huán)境濕度較大，空氣中的水分會慢慢滲入反應系統(tǒng);在測定過程中發(fā)生副反應，如縮酮或酯化反應等，都會生成水;使用超過時效的卡氏試劑等，這些因素都可造成漂移值的變化。發(fā)現(xiàn)以上情況，應及時解決，以保證測定結果準確可靠。
在線客服1號